油脂水分及挥发物测定法（GB5528-85）

电烘箱105℃恒重法适用于不干性油，电热板法适用于半干性油和干性油，真空烘箱法适用于不干性油、半干性油和干性油。

（一） 烘箱105℃恒重法

1．仪器和用具

电热恒温烘箱；备有变色硅胶的干燥箱；天平：感量0.0001g；烧杯：50ml;

称量皿：容量约30～50ml.

2.操作方法

用已烘至恒重的称量皿称取混匀试样约10g（w准确至0.001g）,在105±2℃温度下烘90min，取出冷却，称重。在烘20min，直至前后两次重量差不超过0.001g为止。如后一次重量大于前一次重量，则取前一次重量（w1）。

3．结果计算

水分及挥发物含量按下列公式3-25计算：

水分及挥发物（%）= (W-W1 )/ W×100

式中：W—烘前试样重量，g；W1—烘后试样重量，g。

双试验结果允许差不超过0.04%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后二位。

（二）电热板法

1． 仪器和用具

电热板 ：使用时在板上放一层洁净的干砂；烧杯：50ml ; 玻璃棒：长15cm;

备有变色硅胶的干燥器；温度计：200℃。

2． 操作方法

将干净的3只烧杯和2只玻棒在130℃温度下烘干30min取出冷却。在2只烧杯中各置玻棒1只，分别称重。用2只已称重的烧杯称取混匀试样20g（W, 准确至0.001g）.在另一只空烧杯中注入约20g试样，插入温度计。置3只烧杯于电热板上进行加热。在加热过程中，不时地搅拌试样。加热到130℃保 持水分除净为止。一般需5～15min 待试样无气泡上升或在烧杯上盖一干净的表面皿，不见有水气时，停止加热，将2只带玻棒的烧杯放入干燥器内冷却，称重（w1）。

3． 结果计算：同（一）、（3）。

（三）真空烘箱法

1．仪器和用具

真空烘箱；硬胶管；抽气泵；备有变色硅胶的干燥器；称量皿或铝烘盒

（直径5cm、2cm）; 天平：感量0.0001g。

2.操作方法

用已知恒重的称量皿称取混匀试样5g(w,准确至0.001g),送入真空烘箱内，关紧箱门，开动抽气装置，抽至工作压力不超过100mmhg.在 85～90℃温度下烘1.5h,放进干燥的空气后，拧开箱门，取出称量 皿冷却，称重。再烘，每次烘30min,直至前后两次重量差不超过0.001g,即为恒重(W1)

3．结果计算：同（一）、（3）。

油脂水分及挥发物测定法 (GB/T 5528-1995) 代替 GB 5528-85

1 主题内容与适用范围

本标准规定了植物油脂水分及挥发物含量的测定方法，包括真空烘箱法，空气烘箱法，电热法。

真空烘箱法是基准法，适用于不干性油、半干性油和干性油；空气烘箱法适用于不干性油；电热板法是快速测定法。

本标准适用于植物油脂。

2 原理

在本标准规定的压力和温度条件下,对试样进行干燥,使水分和可挥发物质挥发出去,干燥前、后的重量差即为油脂水分及挥发物的含量。

3 引用标准

GB 5524 GB/T 15687

4 仪器、试剂

分析天平：感量0.0001g. 真空烘箱：恒温±1℃。减压装置：由真空泵（10L/MIN)、干燥瓶 、玻璃三通组成 。空气烘箱：恒温±1℃。电热板：平板型或槽型、恒温±2℃。干燥器：ø300mm(内装无水高氯酸镁）。称样皿：100ml烧 杯。干燥剂：无水高氯 酸镁。

5 试样制备

取样、分样：按GB5524执行。试样：按GB/T 15687执行。

6 测定

6.1真空烘箱法

在已恒重的称样皿(4.7)中(m)称取当即摇匀的5g试样（m1),准确到0.001g.把试样放入75±1℃的真空烘箱（4.2)中,旋紧箱门上的旋 钮.开动减压装置（4.3)的真空泵，使真空烘箱中的真空压力达到13.3kpa(100mm Hg)时需再旋紧箱门，然后开始记时，烘干1h.烘干过程中，真空压力保持在 12.0-13.3kpa之间。真空烘干后，旋松真空烘箱门上的所有旋钮，小心地旋动玻璃三通，让空气缓缓地通过干燥瓶进入真空烘箱中（约5min),使 箱内真空压力缓慢地恢复到常压。应避免试样溅出。取出试样立即放入干燥器（4.6)中，充分冷却到室温（30min),称 量烘后的重量 ，准确到0.001g.重复进行，复烘时间30min，直到前后两次重量差小于0.001g为止。

6.2空气烘箱法

在已恒重的称样皿中称取当即摇匀的10G式样m1,准确到0.001g.把式样放入103±2℃的烘箱中,烘干60min.取出称样皿,立即放入干燥器 中,充分冷却,称量重量,准确到0.001g.重复,复烘时间30min,直到前后重量差小于0.002g.如后一次重量大,以前一次为准.

6.2电热板法

在一个100mL烧杯中注入约20g式样,插入温度计,放在电热板上,调节温度使油温保持在103±2℃范围内.在两个已恒重带有玻璃棒的100mL烧杯 中称取当即摇匀的约20g式样,准确到0.001g.把式样放在103±2℃的电热板上,烘干20min,并用玻璃棒搅拌.把烘干后的式样立即放入干燥器 中,充分冷却到室温(1h),称量烘后重量准确到0.001g.

7.结果计算

水分及挥发物百分含量: m1-m2/m1-m0X100

m1--烘干前称样皿和试样重量 m2--烘干后重量 m0--称样皿重量

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