油脂不皂化物测定法（GB5535-85）

油脂中不皂化物即油脂皂化时，与碱不起作用，不溶于水的物质，包括在甾醇，脂溶性维生素和色素等。

（一） 仪器和用具

锥形瓶：250ml；冷凝管； 恒温水浴锅；电炉；分液漏斗：250ml；量筒：50ml；索氏提油器；电热恒温箱；烧杯、试剂瓶等；天平：感量0.0001g。

（二） 试剂

1.0 N氢氧化甲乙醇溶液；0.5N氢氧化钾水溶液；乙醇、乙醚；中性乙醚乙醇混合液（2：1）。

（三） 操作方法

称取混匀试样5g（W）注入锥形瓶中，加1.0NKOH乙醇溶液50ml，连接冷凝管，在水浴锅上煮沸约30min，煮到溶液清澈透 明为止。用50ml蒸馏水将皂化液转移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁温热时猛烈摇动1min后，静止分层。将下层皂化液放

第二只分液漏斗中，每次用50ml乙醚提取两次。合并乙醚提去液，加水20ml轻轻旋摇，待分层后，放出水层，每次再加水20ml猛烈摇动洗涤两次。

先后用0.5NKOH水溶液和水各20ml，充分振摇洗涤一次，如此再洗涤两次。后用水洗至加酚酞指示剂时不显红色为止 。

用索氏抽提器回收乙醚，将抽提瓶中的残物在105℃温度下烘1h，冷却称重，再烘30min，直至恒重为止。将称重后的残留物溶于30ml中性乙醚乙醇中，用0.02N氢氧化钾滴定至粉红色。

（四） 结果计算

油脂中不皂化物含量按公式3-32计算：

不皂化物（%）=W1-0.28VN / W×100

式中：W1—残留物重量，g; W—试样重量，g; V—滴定所消耗的氢氧化钾溶液体积，ml; N—氢氧化钾溶液的当量浓度；0.28—每毫克当量的油酸重量，g。双试验结果允许差不超过0.2%,求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后一位。

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